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Aufgabe: Aufgabe: Abend alle zusammen,
morgen haben wir Labortag. Momentan sind wir beim Kationentrennungsgang fĂŒr
Na, K, NH4, Mg, Ba, Ca, Fe, Cr, Al und
CrO4, Cl, Ac, No3, So4, Co3


Problem/Ansatz:
Ich habe momentan eine Analysensubstanz die sich nicht in Wasser, HCl und Konz. HCl löst. Die Anionen konnte ich direkt aus der Analysensubstanz und durch den Sodaauszug nachweisen. Leider komme ich einfach nicht weiter mit dem Trennungsgang der Kationen. Wie gesagt löst sich die Analysensubstanz kaum. Ich habe mich dazu entschieden ein Soda Pottasche Aufschluss (Alkalischer Aufschluss) zu machen. Es fallen dann nur BaCo3 und CaCo3 aus, die ich dann löse und nachweisen kann. Wie kann ich aber meine restlichen Kationen nachweisen zB Mg, K, Al, Fe, Cr ect.


Ich hoffe jemand erkennt mein Anliegen und kann mir helfen. :/

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GrĂŒĂŸe chemweazle, Frohe Weihnachten,

Kationentrennungsgang Chemie Labor Aufgabe: Aufgabe: Abend alle zusammen, morgen haben wir Labortag. Momentan sind wir beim Kationentrennungsgang fĂŒr Na, K, NH4, Mg, Ba, Ca, Fe, Cr, Al und CrO4, Cl, Ac , No3, SO4, CO3

Problem/Ansatz: Ich habe momentan eine Analysensubstanz die sich nicht in Wasser, HCl und Konz. HCl löst. Die Anionen konnte ich direkt aus der Analysensubstanz und durch den Sodaauszug nachweisen. Leider komme ich einfach nicht weiter mit dem Trennungsgang der Kationen. Wie gesagt löst sich die Analysensubstanz kaum. Ich habe mich dazu entschieden ein Soda Pottasche Aufschluss (Alkalischer Aufschluss) zu machen. Es fallen dann nur BaCo3 und CaCo3 aus, die ich dann löse und nachweisen kann. Wie kann ich aber meine restlichen Kationen nachweisen z.B. Mg, K, Al, Fe, Cr ect.

Trennungsgang Mg, K, Al, Fe, Cr

Al-Nachweis- als Morin-Farblack

Aluminium-Nachweis im Filtrat des Soda-Auszuges oder im wĂ€ĂŸrigen Extrakt des alkalischen Soda-Pottasche-Aufschlusses mit Morin, grĂŒnliche Fluoreszenz. Hier lĂ€ge das Al in Form von Diaqua-Tetrahydroxo-Aluminationen gelöst vor, [(H2O)2Al(OH)4](-)

Einen Teil des alkal. Filtrates auf einer TĂŒpfelplatte mit Eisessig ansĂ€uern und etwas Morin-Lsg. versetzen, ggf. unter einer sog. UV-Lampe, aber es geht auch am Tageslicht ohne UV-Lampe, ist die gelb-grĂŒnliche Fluoreszenz erkennbar.
Oder man sĂ€uert das alkal. Filtrat im RG mit Eisessig an, gibt die Morin-Lsg., 2-3 Tropfen, hinzu gießt diese Lösung in ein Becherglas der Strahl der ausgegossenen Lösung erscheint im durchfallenden Licht gelb-grĂŒn.


Zu den Cr- und Fe-Nachweisen

Die beiden RĂŒckstĂ€nde vom Soda-Auszug und vom Soda-Pottasche-Aufschluß könnten Chrom in der Ox.-Stufe(+III) in Form von Chrom(III)hydroxid, Cr(OH)3 enthalten.

Daneben könnte auch Eisen in der Ox.-Stufe +(II) Form von FeO, Fe(OH)2, bzw. in der Ox.-Stufe (+III) als "Fe(OH)3", Fe3O4 vorliegen.

Magnesium mĂŒĂŸte in beiden RĂŒckstĂ€nden als Carbonat, MgCO3, Hydroxid, Mg(OH)2 vielleicht auch im Soda-Pottasche-Aufschluß als Oxid, MgO vorhanden sein.

Diese RĂŒckstĂ€nde sind beide alkalisch.

Versezt man einen Teil davon mit wĂ€ĂŸriger H2O2-Lsg., so wird evtl. vorhandenes Chrom(III)hydroxid zu gelbem Chromat, CrO4(2-) oxidiert.

2 Cr(OH)3(s) + 4 OH(-)(aq) + 3 H2O2(aq) → 2 CrO4(2-)(aq)(gelb) + 8 H2O

Nachweis des Chroms als blauer Chromperoxid-Komplex, [Cr=O(O-O)2-L], L : OEt2, Pyr, Pentanol

Diese gelbe noch alkalische Chromat enthaltende Lösung in einer Abdampfschale einengen und mit verd. SchwefelsĂ€ure ansĂ€uern, von der Abdampfschale in ein RG pipettieren, dann mit wĂ€ĂŸriger H2O2-Lsg. versetzen und dann mit 90-96%iger SchwefelsĂ€ure unterschichten und zum Schluß mit einem Extraktionsmittel( Diethylether, Pyridin, Pentanol), das RG mit einem Stopfen versehen und zur Extraktion des blauen Peroxochromat-Komplexes krĂ€ftig schĂŒtteln.

Jeweils einen Teil der alkal. RĂŒckstĂ€nde, vom SA und vom SP-Aufschluß, mit verd. HCl oder verd. SchwefelsĂ€ure extrahieren, vom RĂŒckstand dekantieren oder filtrieren oder zentrifugieren.
In diesen sauren Extrakten mĂŒĂŸten Eisen(II) und auch evtl. Eisen(III) als Hexa-aqua-Komplexe, das Magnesium ebenfalls als Hexa-aqua-Komplex gelöst sein.

FĂŒr die Eisen-Nachweise:

EinenTeil der sauren Extrakte zur Oxidation von evtl vorhandenen, gelösten Eisen(II) zu Eisen(III) mit einigen Tropfen wĂ€ĂŸr. Wasserstoffperoxid-Lsg. versetzen.

Anschließend wieder aufkochen, um ĂŒberschĂŒssiges Wasserstoffperoxid zu zerstören, ( H2O2 → H2O + 1/2 O2 ).

Eisen-Nachweis als rotes Eisenthiocyanat ("Theater-Blut" ), Fe(SCN)3

Einen Teil der nun Eisen(III) enthaltenen Lösung mit Ammoniumthiocyanat oder Kaliumthiocyanat versetzen.

[Fe(H2O)6](3+)(aq) + 3 S-C≡N(-)(aq) ⇌ [Fe(H2O)3(SCN)3](aq)(rot) + 3 H2O

Eisen-Nachweis als "Berliner Blau, Preußisch Blau, Prussian Blue", mit gelben Blutlaugensalz, Kalium-Hexacyanoferrat(II), K4[Fe(CN)6](gelb)

Magnesium-Nachweis als Titangelb-Farblack, rote Farbe

Einige ml des sauren Extraktes mit einigen Tropfen der Titangelb-Lsg. versetzen und mit KOH-Lsg. alkalisch machen. Im alkalischen Millieu mĂŒĂŸte sich die Lsg. nach rot fĂ€rben und, ggf. ein roter Niederschlag könnte ausfallen, je nach Konzentration.

Kalium-Nachweis vielleicht als Kalium-Hexanitrocobaltat(III), K2Na[Co(NO2)6]

Ammonium- und Kaliumionen bilden mit Natriumhexanitrocobaltat NiederschlÀge in schwach saurer Lösung.
Beim ErwÀrmen zerfallen diese Komplexe durch Dissoziation der Hexanitro-cobaltat(III)-Ionen in Nitritionen und Cobalt(III)-Ionen.
Bei diesen höheren Temperaturen werden nun die störenden Ammoniumionen durch Komproportionierung mit den Nitritionen zu Stickstoff zerstört.
FĂŒgt man nach dem AbkĂŒhlen der weitgehend von den Ammoniumionen befreiten Lösung wieder einige ml der REagenzlösung, Natriumhexanitrocobaltat-Lsg., hinzu, und es bildet sich sich dabei ein kristalliner Niederschlag, dann ist dies ein Hinweis auf Kaliumionen.

__________________

Zerstörung der Ammoniumionen durch Komproportionierung mit Nitritionen zu Stickstoff an einer Probe der Ursubstanz

NH4(+) + NO2(-) → N2(g) ↑ + 2 H2O

Ein Teil der Ursubstanz wird mit Wasser und Natriumnitrit versetzt und zum Sieden erwĂ€rmt, bis alles an Wasser fast verdampft ist. Dann ist sicherlich der grĂ¶ĂŸte Teil der fĂŒr die Kalium-Nachweise störenden Ammoniumionen entfernt.
Nachweis als Kaliumperchlorat, "sargdeckelförmige Kristalle"
Einige ml Extrakt mit verd. Salz- oder SchwefelsÀure eines Teils der mit Nitrit von Ammoniumsalzen befreiten Substanz werden mit einigen ml PerchlorsÀure-Lsg. versetzt.

Niederschlag von KClO4

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