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Aufgabe:

Methodenvergleich: Bestimmung von Sn(II) in einer Weißblechdose

Ein bewährtes Verpackungsmittel ist die unlackierte Weißblechdose. Diese besteht aus Stahlblech mit einer Auflage aus Zinn. Sobald die Dose geöffnet wird, steigt durch den Einfluss von Luftsauerstoff der Gehalt an Zinn-Ionen im Lebensmittel an.

Der Gehalt an Zinn(II)-Ionen soll komplexometrisch durch Rücktitration mit Zinkacelat-Maßlösung und Dithizon als Indikator bestimmt werden.

1.1 Formulieren Sie für die genannte Rücktitration entsprechende Reaktionsgleichungen.

1.2 Bei dieser komplexometrischen Titration wird zusätzlich eine Pufferlösung zugesetzt. Erklären Sie diese Funktion.

1.3 Begründen Sie, weshalb hier keine direkte Titration, sondern eine Rücktitration durchgeführt wird?

1.4 In einem Erlenmeyerkolben werden 5 mL klare Konservenflüssigkeit mit 10mL EDTA-Maßlösung (c=0,01 mol/L) und etwas Pufferlösung versetzt. Anschließend wird dem Gemisch eine ethanolische Lösung des Indikators Dithizon zugesetzt und mit Zinkacetat-Maßlösung (c=0,01mol/L) zurücktitriert (Farbumschlag von blaugrün nach rot). Der Verbrauch an Zinkacetat-Maßlösung beträgt 6,9 mL.

Berechnen Sie die Massenkonzentration an Zinn(II)-Ionen in der Konservenflüssigkeit.

Zinn(II)-Ionen können in saueren Lösung auch iodometrisch bestimmt werden. Man arbeitet mit überschüssiger Iodlösung und titriert mit Natriumthiosulfat-Maßlösung zurück. Die Sn(II)-Ionen werden dabei zu Sn(IV) oxidiert.

1.5 Formulieren Sie für die genannte Bestimmung entsprechende Teil- und Gesamtreaktionsgleichungen.

1.6 Erklären Sie, in welcher Form der Umschlagspunkt festgestellt wird.

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1.1 Reaktionsgleichungen für die Rücktitration

Die komplexometrische Rücktitration mit EDTA und Zinkacetat-Maßlösung kann durch folgende Reaktionsgleichungen beschrieben werden:

1. EDTA reagiert mit Zinn(II)-Ionen zu einem Komplex:
\( \text{Sn}^{2+} + \text{H}_2\text{Y}^{2-} \rightarrow \text{SnY}^{2-} + 2\text{H}^+ \)

2. Überschüssiges EDTA wird durch Zinkacetat zurücktitriert:
\( \text{Zn}^{2+} + \text{H}_2\text{Y}^{2-} \rightarrow \text{ZnY}^{2-} + 2\text{H}^+ \)

Dabei steht \( \text{H}_2\text{Y}^{2-} \) für das EDTA-Anion.

1.2 Funktion der Pufferlösung

Die Zugabe einer Pufferlösung während der Titration dient dazu, den pH-Wert der Lösung konstant zu halten. Dies ist notwendig, weil sowohl die Bildung des Zinn-EDTA-Komplexes als auch die Zink-EDTA-Reaktion optimal nur in einem bestimmten pH-Bereich ablaufen. Die Pufferlösung stellt sicher, dass die Reaktionen vollständig und korrekt ablaufen, indem sie die Lösung vor Schwankungen des pH-Wertes schützt.

1.3 Rücktitration statt direkter Titration

Die direkte Titration der Zinn(II)-Ionen ist nicht ideal, weil eine genaue Bestimmung durch mögliche Nebenreaktionen und schwierige Erkennung des Endpunkts beeinträchtigt werden kann. Durch die Verwendung einer Rücktitration, bei der eine bekannte Menge eines Überschussreagenzes (EDTA) zugesetzt und der Überschuss anschließend mit einer zweiten Maßlösung zurücktitriert wird, können Störfaktoren minimiert und der Endpunkt präziser bestimmt werden.

1.4 Berechnung der Massenkonzentration an Zinn(II)-Ionen

Gegeben:
- Volumen der EDTA-Lösung: \( V_{\text{EDTA}} = 10 \, \text{mL} \)
- Konzentration der EDTA-Lösung: \( c_{\text{EDTA}} = 0,01 \, \text{mol/L} \)
- Volumen der Zinkacetat-Lösung, das verbraucht wurde: \( V_{\text{Zn}} = 6,9 \, \text{mL} \)
- Konzentration der Zinkacetat-Lösung: \( c_{\text{Zn}} = 0,01 \, \text{mol/L} \)
- Molekulargewicht von Zinn(II): \( M_{\text{Sn}} = 118,71 \, \text{g/mol} \)

Zuerst berechnet man die Mole an EDTA, die ursprünglich zugesetzt wurden:
\( n_{\text{EDTA}} = V_{\text{EDTA}} \times c_{\text{EDTA}} = 10 \times 10^{-3} \, \text{L} \times 0,01 \, \text{mol/L} = 0,0001 \, \text{mol} \)

Dann berechnet man die Mole an Zink, die zur Rücktitration verbraucht wurden:
\( n_{\text{Zn}} = V_{\text{Zn}} \times c_{\text{Zn}} = 6,9 \times 10^{-3} \, \text{L} \times 0,01 \, \text{mol/L} = 0,000069 \, \text{mol} \)

Differenz ergibt die an Zinn(II)-Ionen gebundenen Mole EDTA:
\( n_{\text{Sn}} = n_{\text{EDTA}} - n_{\text{Zn}} = 0,0001 \, \text{mol} - 0,000069 \, \text{mol} = 0,000031 \, \text{mol} \)

Die Masse an Zinn(II)-Ionen:
\( m_{\text{Sn}} = n_{\text{Sn}} \times M_{\text{Sn}} = 0,000031 \, \text{mol} \times 118,71 \, \text{g/mol} = 0,00367941 \, \text{g} \)

Die Massenkonzentration \(\beta_{\text{Sn}^{2+}}\) in der Konservenflüssigkeit:
\( \beta_{\text{Sn}^{2+}} = \frac{m_{\text{Sn}}}{V_{\text{Lösung}}} = \frac{0,00367941 \, \text{g}}{5 \times 10^{-3} \, \text{L}} = 0,735882 \, \text{g/L} \approx 0,736 \, \text{g/L} \)

Der Wert \( V_{\text{Lösung}} \) steht für das Volumen der Konservenflüssigkeit, in diesem Fall 5 mL.

1.5 Teil- und Gesamtreaktionsgleichungen für die iodometrische Bestimmung

1. Oxidation von Sn(II) zu Sn(IV):
\( \text{Sn}^{2+} + 2\text{I}_2 \rightarrow \text{Sn}^{4+} + 4\text{I}^- \)

2. Rücktitration mit Natriumthiosulfat:
\( 2\text{S}_2\text{O}_3^{2-} + \text{I}_2 \rightarrow \text{S}_4\text{O}_6^{2-} + 2\text{I}^- \)

Die Gesamtreaktion kombiniert beide Schritte, wobei der Fokus auf der Umsetzung der Sn(II)-Ionen mit Iod zu Sn(IV)-Ionen und Iodid-Ionen liegt.

1.6 Feststellung des Umschlagspunkts

Der Umschlagspunkt bei der iodometrischen Titration wird üblicherweise durch die Entfärbung einer zugesetzten Stärkelösung festgestellt. Stärke bildet mit Iod einen blau-schwarzen Komplex, der bei vollständiger Umsetzung des Iods mit Natriumthiosulfat verschwindet. Die Entfärbung zeigt an, dass alles überschüssige Iod verbraucht wurde, und damit den Endpunkt der Titration.
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